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網(wǎng)站首頁 ◇ 技術(shù)支持 ◇ 豆制品中烏洛托品的檢測解決方案
烏洛托品即六亞甲基四胺，是一種化工產(chǎn)品，在酸性溶液中能分解放出甲醛和氨而具有殺菌作用，常用于醫(yī)學(xué)上消毒防腐藥物。近些年來有些不法豆制品生產(chǎn)廠家為了延長其產(chǎn)品的保質(zhì)期和保持產(chǎn)品的色澤違規(guī)使用烏洛托品作為防腐保鮮劑，對豆制品質(zhì)量安全和消費者身體健康帶來安全隱患。因此，對豆制品中烏洛托品含量檢測與控制顯得尤為必要。
烏洛托品的分析方法實際應(yīng)用中以氣相色譜法和液相色譜法居多，但這兩種方法都存在靈敏度不高的弊端。液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜的聯(lián)用，可使檢測結(jié)果的靈敏度顯著提高。
方法優(yōu)勢
迪馬科技建立固相萃取-超液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測豆制品中烏洛托品，以乙腈或50%乙腈水作為提取液，采用ProElut PXC 固相萃取柱凈化樣品，通過UPLC-MS/MS檢測。
1. 本方案前處理步驟簡單、凈化效果好、基質(zhì)效應(yīng)小、檢測時間短；
2. 保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性；
3. 液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜的聯(lián)用，可使檢測結(jié)果的靈敏度顯著提高；
4. 本方案定量限為0.5 μg/kg，檢出限0.2 μg/kg。
以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！
1、適用范圍
適用于豆皮、豆干和辣條等豆制品中烏洛托品的檢測，本方法定量限為0.5 μg/kg，檢出限0.2μg/kg。
2、提取
2.1 豆皮、豆干類樣品
取1.0 g已粉碎的樣品與10 mL 50%乙腈水溶液，振蕩10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液，待凈化。
2.2 辣條樣品
(1) 取1.0 g已粉碎的樣品與10 mL乙腈，振蕩10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；
(2) 向樣品殘渣中繼續(xù)加10 mL乙腈，按提取步驟（1）重復(fù)提取一次，合并2次提取液，混勻，待凈化。
3、凈化
ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.#68203）
a活 化：3 mL乙腈活化；
b上 樣：加入待凈化液，棄去流出液；
C淋 洗：加入3 mL乙腈，棄去流出液；
d 洗 脫：加入3 mL 10%氨水乙腈，收集流出液；
e重新溶解：將流出液用洗脫液定容至3 mL，過0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS分析。
4、色譜條件
4.1 UPLC 條件
色譜柱：Inspire HILIC，100 × 2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)
流 速：0.5 mL/min
進(jìn)樣量：10 μL
柱 溫：35 ℃
流動相： 0.1%乙酸水溶液：乙腈=40：60
4.2 質(zhì)譜條件
電離模式：ESI 掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測 電噴霧電壓：5500 V
霧化氣壓力：50 psi 輔助氣壓力：50 psi
氣簾氣壓力：20 psi 離子源溫度：500 ℃
離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
5、添加回收結(jié)果
豆制品中烏洛托品的LC-MS檢測添加回收結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*
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